分馏注意事项

1.简单分馏注意事项

首先,确定是简单的分馏,不是蒸馏,确定组分间的沸点差应该小于30度,否则应该采用简单地蒸馏即可。其实两者的要点差不多。沸点差大于30-40度的一般都很好分离,沸点差小于30度时较难分离,需要采用分馏的方法。但是要注意,如果沸点太高,最好采用减压蒸馏或水汽蒸馏。

接着是要搭好装置,要注意,如果要得到很纯的产物,这最好在装置的尾部加上一个干燥器,但别把系统密封。根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱,柱太短则分离效果不好,太长则太费时间,要合理选择。装置接口处不能漏气,但也千万不要用真空硅酯涂抹,否则很有可能带进产物中。冷凝系统要有足够的效率,沸点很低的要用冰浴冷凝。在加热的油浴或水浴中以及分馏柱上各加一个合适的温度计(由沸点决定,一般加热的油浴的温度要比容器内的原料液的温度高15-20度左右,这也是确定加热温度的参考数据),位置油浴中的只要水银球完全没入油中,且不与加热器直接接触,分馏柱上的是水银球的上端位于分馏柱支管下沿延长线上。

第三,开始蒸馏后,切忌加热速度太快,且加热要均匀,如果没有太高的对无水的要求,可以加入一点沸石,防止爆沸。如果有很高的无水无氧的要求,则可能还要氮气保护,加出水剂。加热开始后,最好在分馏柱上缠上一些布,是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小。

原料液开始沸腾并有液体蒸出时,要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化,一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集,前液不要,保证纯度。分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右,不要太快。到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了,换接收瓶。同上收集其他组分。

另外容器要干净应该就不要说了吧。

2.分馏使应注意哪些操作要点

一、确定组分间的沸点差应该小于30度。

二、搭好装置,要注意,如果要得到很纯的产物,这最好在装置的尾部加上一个干燥器,但别把系统密封。根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱,柱太短则分离效果不好,太长则太费时间,要合理选择。装置接口处不能漏气,但也千万不要用真空硅酯涂抹,否则很有可能带进产物中。

三、开始蒸馏后,切忌加热速度太快,且加热要均匀,如果没有太高的对无水的要求,可以加入一点沸石,防止爆沸。如果有很高的无水无氧的要求,则可能还要氮气保护,加出水剂。加热开始后,最好在分馏柱上缠上一些布,是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小。

四、原料液开始沸腾并有液体蒸出时,要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化,一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集,前液不要,保证纯度。分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右,不要太快。

3.简单分馏注意事项

首先,确定是简单的分馏,不是蒸馏,确定组分间的沸点差应该小于30度,否则应该采用简单地蒸馏即可。

其实两者的要点差不多。沸点差大于30-40度的一般都很好分离,沸点差小于30度时较难分离,需要采用分馏的方法。

但是要注意,如果沸点太高,最好采用减压蒸馏或水汽蒸馏。 接着是要搭好装置,要注意,如果要得到很纯的产物,这最好在装置的尾部加上一个干燥器,但别把系统密封。

根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱,柱太短则分离效果不好,太长则太费时间,要合理选择。装置接口处不能漏气,但也千万不要用真空硅酯涂抹,否则很有可能带进产物中。

冷凝系统要有足够的效率,沸点很低的要用冰浴冷凝。在加热的油浴或水浴中以及分馏柱上各加一个合适的温度计(由沸点决定,一般加热的油浴的温度要比容器内的原料液的温度高15-20度左右,这也是确定加热温度的参考数据),位置油浴中的只要水银球完全没入油中,且不与加热器直接接触,分馏柱上的是水银球的上端位于分馏柱支管下沿延长线上。

第三,开始蒸馏后,切忌加热速度太快,且加热要均匀,如果没有太高的对无水的要求,可以加入一点沸石,防止爆沸。如果有很高的无水无氧的要求,则可能还要氮气保护,加出水剂。

加热开始后,最好在分馏柱上缠上一些布,是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小。 原料液开始沸腾并有液体蒸出时,要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化,一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集,前液不要,保证纯度。

分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右,不要太快。到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了,换接收瓶。

同上收集其他组分。 另外容器要干净应该就不要说了吧。

4.蒸馏的注意事项有哪些

在蒸馏操作中,应当注意以下几点: (1) 控制好加热温度。

如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。

但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30 o C。

整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。 (2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。

因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。 (3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。

(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150 o C 的液体可采用常压的简单蒸馏。

对于沸点在150℃以上的液体,或沸点虽在150 o C 以下,对热不稳定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

5.常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安装、基本操作与注意事项

当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残 留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。

如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。

应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。

在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

分馏注意事项

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